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紫外可見分光光度計測定空氣廢氣中苯、甲苯、二甲苯的方法

空氣中的苯、甲苯、二甲苯測定多采用氣相色譜法或化學(xué)比色法，氣相色譜法較為靈敏、準(zhǔn)確，但對于間接性使用有時感覺到不便。化學(xué)比色法操作繁瑣，干擾物質(zhì)多，重現(xiàn)性差，為此，本文改進(jìn)了吸收液，經(jīng)多次實踐得出：紫外分光光度法可直接測定空氣中苯、甲苯、二甲苯，本法對樣品不需要任何化學(xué)處理，設(shè)備操作均很簡單，苯、甲苯、二甲苯三者比例不受限制，符合郎伯比爾定律的直線范圍。

儀器與試劑：

儀器UV1901紫外可見分光光度計

試劑  環(huán)乙烷（分析純）。苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)液。

檢測步驟：

采樣 串聯(lián)二支氣泡吸收管，每支吸收管內(nèi)各盛有10ml環(huán)乙烷作為吸收液，并在10ml液面處劃一橫線做記號，以0.5L/min速度采集空氣1~4L，并記錄溫度及大氣壓。

分析：

用吸收液將吸收管內(nèi)溶液補(bǔ)足到10ML橫線處，然后分別取二支吸收管內(nèi)的溶液在儀器UV1901紫外可見分光光度計 249.5、269.5、274.5nm波長下，測定吸光度值A(chǔ)1、A2、A3（以環(huán)己烷調(diào)零），用1CM比色杯，由于苯、甲苯、二甲苯極易與環(huán)己烷混溶，在紫外光的照射下，可產(chǎn)生π- π或η- π躍進(jìn)，經(jīng)多次實驗證明，在239~275nm波長范圍內(nèi)有顯著吸收峰。故選用249.5、269.5、274.5nm波長作為測定苯、甲苯、二甲苯的波長。

根據(jù)郎伯

- 比爾定律A= ΣEc和吸光度具有加和性的性質(zhì), 得知:

A（249. 5）= E苯C苯+ E甲苯C甲苯+ E二甲苯C二甲苯

而E( 苯249. 5) = 0. 1Mr1%1cm式中Mr 為吸光物質(zhì)的相對分子量經(jīng)多次實驗得知: 質(zhì)量濃度為1%的苯在249. 5nm 波長下, 以1. 0cm 石英比色皿測得的吸光度( 0. 027, 0. 028,

0. 027, 0. 027, 0. 026) 均值為0. 027, 即A1%1cm( 苯, 249. 5) = 0. 027得　　E( 苯, 249. 5) = 0. 211同理　A1%1cm (甲苯, 249. 5) = 0. 018E( 甲苯, 249. 5) = 0. 166A1%1cm( 二甲苯, 249. 5) = 0. 023E( 二甲苯, 249. 5) = 0. 244

所以A1(苯, 249. 5) = 0. 211C苯+ 0. 166C甲苯+ 0. 244C二甲苯同理A2(苯, 269. 5) = 0. 023C苯+ 0. 212C甲苯+ 0. 234C二甲苯

A3( 苯, 274. 5) = 0. 008C苯+ 0. 046C甲苯+ 0. 180C二甲苯由上述得到下列公式:C苯= 5. 281A1- 3. 608A2- 2. 468A3C甲苯= 6. 846A2- 8. 154A3- 0. 538A1C二甲苯= 7. 684A3- 1. 537A2- 0. 102A1

C苯、C甲苯、C二甲苯分別為每10ml 吸收液中苯、甲苯、二甲苯含量( mg ) 。A1、A2、A3 分別為249. 5、269. 5、274. 5nm

波長下所測之吸光度值。根據(jù)上述公式, 只要測出A1、A2、A3 即可迅速算出苯、甲苯、二甲苯的濃度。

* P和G分別為有機(jī)分子中的反鍵軌道和非鍵軌道。

* * Ei 為消光系數(shù), Ci 為濃度。

4. 1　檢出限及線性范圍　選10 個濃度點, 進(jìn)行重復(fù)測定,并計算各濃度點的測定方差, 然后作方差齊性檢驗, 方差齊

性zui低濃度點為檢出下限, 方差齊性zui高濃度點為檢出上限。經(jīng)實驗并計算得苯的線性范圍為0. 01～1. 0mg / 10ml, Y= 0. 4986x - 0. 0032, r= 0. 9979; 甲苯的線性范圍為0. 02～1. 0mg / 10ml, Y= 0. 7161x + 0. 0020, r= 0. 9997; 二甲苯的線性范圍為0. 04～10mg/ 10ml, Y= 0. 1948x- 0. 0001, r=0. 9998。

4. 2　準(zhǔn)確度及精密度試驗　取3 份裝有混合樣品吸收液,分別加入三種不同濃度的三苯混合標(biāo)準(zhǔn), 測定其準(zhǔn)確度、精密度,結(jié)果見表1。

另取以環(huán)己烷作為吸收液的混合樣品在3 天內(nèi)用本法測定6 次, RSD 在2. 05～3. 23%之間( 表2) 。

方法對照試驗　將空氣中三苯混合樣品分別用紫外分

光光度法和氣相色譜法進(jìn)行雙盲平行測定, 結(jié)果見表3。

經(jīng)配對t 檢驗其t 值為: t苯= 0. 764, t甲苯= 0. 820, t二甲苯= 1. 529,

查t 值表t0. 05, 9= 2. 26, 故t苯、t甲苯、t二甲苯均< t0. 05, 9, 兩種方

法測定結(jié)果無顯著性差異。

紫外分光光度法可同時測定車間空氣中苯、甲苯、二甲

苯, 該法的線性范圍為苯0. 01～1. 0mg / 10ml, 甲苯0. 02～

1. 0mg / 10ml, 二甲苯0. 04～1. 0mg / 10ml。在苯、甲苯、二

甲苯共存時回收率分別為91. 0～99. 4%, 92. 0～106. 2%,

103. 0～107. 4%, RSD 為2. 05～3. 23%, 可見本法的準(zhǔn)確度

和靈敏度均較好, 是一種簡便、快速、易普及而又具有一定

準(zhǔn)確性的分析檢測方法, 有一定的適用性。